頂空進(jìn)樣器技術(shù)是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。 頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.所以氣相的組成能反映凝聚相的組成。
如何正常操作頂空進(jìn)樣器呢?
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管,將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
在操作頂空進(jìn)樣器時(shí),除了上述的內(nèi)容外還應(yīng)有正確合理的保養(yǎng)方法,那么具體應(yīng)該怎么做讓我們繼續(xù)來看。
1、定期檢查各傳動(dòng)桿是否足夠潤滑,必要時(shí)先用酒精棉球擦拭干凈后再給這些桿涂抹少量液體潤滑油,臟的傳動(dòng)桿使阻力增大從而造成自動(dòng)進(jìn)樣器(多功能)在取樣過程中由于馬達(dá)過熱導(dǎo)致出錯(cuò)。
2、檢查取樣爪子的綠色膠套時(shí)否損壞,如果是請(qǐng)更換之,否則會(huì)使樣品放置位置不正確而導(dǎo)致如針,針座等損壞。
3、用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染堵塞針與針座。
4、若場地確實(shí)灰塵較多,建議購買自動(dòng)進(jìn)樣器(多功能)門,棕色門還可以幫助防止見光敏感的樣品。